-3---罗丹明-乳化剂体系测定水样中生化

中国论文网 发表于2022-11-05 11:56:58 归属于医疗卫生 本文已影响293 我要投稿 手机版

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【关键词】 io-3-i--罗丹明b-乳化剂op 水样中生化需氧量

1 引言

  在污水处理厂和地表水处理系统中,生化需氧量(bod)可用来监测经处理后水的品质。目前, 国内水质监测部门多数仍采用gb7488-87法测定生化需氧量。基于i-3与罗丹明b在乳化剂op存在下生成电中性离子缔合物, 在360 nm波长处有最大吸收,建立了测定水样中溶解氧进而测定水样中生化需氧量的新方法。本方法的灵敏度高,为环境水样中生化需氧量的测定提供了更为灵敏准确的方法。

  2 实验部分

  2.1 原理 参照gb7488-87进行水样预处理,在过量ki存在下,水样中i-3与罗丹明b生成离子缔合物, 在360 nm处吸光度有最大吸收,根据氧化还原反应中转移电子数相等,o2~2i2, io-3~3i2, 推出io-3~1.5o2,以kio3为标准溶液,即10 mg/l io-3相当于2.74 mg/l o2,绘制溶解氧标准曲线,采用光度法测定溶解氧含量,再代入相应公式计算出bod5。

  2.2 仪器和试剂 uv-2501pc紫外可见分光光度计(日本岛津公司);spx-250型恒温培养箱(上海跃进医疗器械厂);45600型cod反应器(美国hach公司)。-3标准储备液(10 mg/l);0.02 mol/l ki溶液;5×10-4 mol/l罗丹明b溶液;10 g/l乳化剂op溶液; 0.05 mol/l和6 mol/l mnso4溶液; 0.5 mol/l h2so4;碱性ki溶液、稀释液、bod5标准样品以及葡萄糖-谷氨酸标准样品(国家环境保护总局标准物质研究所)的溶液配制参照gb7488-87,所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水,采用污水处理厂出水为接种液。

  2.3 溶解氧工作曲线 准确移取适量io-3溶液于10 ml具塞比色管中,依次加入ki、h2so4、罗丹明b、mnso4、乳化剂op和接种稀释水,混匀后于暗处静置10 min,加蒸馏水稀释至刻度,在360 nm波长下用1 cm玻璃比色皿以试剂空白为参比测定试样溶液的吸光度δa,以吸光度δa和对应的溶解氧浓度,绘制溶解氧工作曲线。

  2.4 水样bod测定 现场所取水样带回实验室后,根据待测水样的codcr值,取稀释系数为0.075,0.15,0.25估算稀释倍数,对水样进行稀释配制,并参照gb7488-87对该稀释水样进行溶解氧固定,采用本方法测定当天溶解氧和20℃培养箱中培养5 d后的溶解氧,根据5 d前后待测水样中溶解氧的改变值计算出bod5。

  3 结果与讨论

  3.1 检测条件的优化 (1)测定波长选择 io-3与过量ki在酸性条件下反应生成单质i2,其与罗丹明b反应后溶液在360 nm处具有最大吸收,因此选择360 nm为测定波长。(2)试剂用量选择 分别考察了ki、mnso4、罗丹明b、乳化剂op、稀释水和h2so4用量对体系显色的影响,最终确定以上溶液用量分别为2.00, 1.00, 1.50, 1.00, 1.00和1.00 ml时,δa较大且基本稳定。(3)反应时间选择 室温时溶液定容10 min后,显色趋于稳定,50 min内体系吸光度保持稳定,故选择显色时间为10 min。

  3.2 标准曲线 在所选择的最佳条件下,溶解氧标准曲线为δa=0.04645+1.323ρo2(mg/l),r=0.9963,线性范围为0.014~0.686 mg/l,表观摩尔吸光系数为4.234×104 l/(mol·cm)。按3s/k(s=0.077%)计,本方法溶解氧的检出限为0.006 mg/l。

  3.3 干扰实验 以5%测定偏差为限,对2.74 mg/l溶解氧溶液的测定,可允许下列倍数的水样中常见离子同时存在:200倍ni2+; 150倍na+, mg2+, k+, nh+4; 100倍zn2+, ca2+, fe2+, al3+, hpo2-4, f-, h2po-4, cl-; 30倍cu2+; 2倍ba2+, fe3+, cr6+。

  3.4 样品分析 按2.4项对污水处理厂进出口水样预处理后进行生化需氧量的测定。水样测定结果的相对标准偏差(rsd)在0.14%~0.25%之间(n=10); 回收率在99%~101%之间(n=10),测定结果与gb7488-87相比,测定结果误差在5%以内,bod5标准样品(国家标准值(130±7) mg/l)和葡萄糖-谷氨酸标准溶液测定值(规定值180~230 mg/l)均在校准范围内

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